Микро/нанотвердомер – используется для измерения для комплексного контроля и измерения механических свойств микро- и наноструктурированных материалов, тонких фольг и пленок, а также покрытий и упрочняющих слоев толщиной от 0,01 до 100 мкм. Реализует методы наноиндентирования и царапания (скретч-тест).
Описание товара
Особенности:
- Возможность измерения твердости по невосстановленному отпечатку путем измерения зависимости нагрузки от внедрения
- Цифровой оптический микроскоп высокого разрешения с переменным увеличением позволяет выполнять оперативный контроля полученных отпечатков/царапин в выбранной области измерений;
- Моторизованная система перемещения образца (предметного столика) дает возможность проведения серии измерений в автоматическом режиме на заданном участке поверхности исследуемого образца, с целью получения большой статистической выборки результатов;
- Не требует применения специальных мер акустической и виброзащиты.
Подробные технические характеристики:
| Параметр | Значение |
| Диапазон прикладываемой нормальной (вертикальной) нагрузки | До 1000 мН (~100 г) |
| Разрешение по нагрузке | 10 мкН |
| Диапазон измерения твердости(HIT) | 1000 … 60 000 Н/мм2 (~100 … 6000 HV) |
| Диапазон измерения модуля упругости | 10 … 1000 ГПа |
| Диапазон перемещения индентора (макс.) | 100 мкм |
| Разрешение перемещения индентора | 1 нм |
| Система перемещения | |
| Размер исследуемых образцов (макс.) | 50х50х30 мм |
| Диапазон перемещения предметного столика | 25х25 мм |
| Шаг перемещения предметного столика | 100 нм |
| Размеры измерительной установки | |
| Габариты (ШхВхГ) | 260х300х180 |
| Масса | 9,5кг |
Метод измерений
Метод измерительного индентирования, называемый также методом наноиндентирования, заключается в следующем: твердая игла (индентор) известной формы под действием наргузки Р вдавливается в поверхность образца с постоянной скоростью. При достижении заданной нагрузки Рmax или глубины вдавливания hmax движение останавливается на определенное время для выдержки материала под нагрузкой. После этого индентор отводится в обратном направлении. В процессе вдавливания (нагружения) и отвода (разгрузки) индентора производится непрерывная запись значений нагрузки и соответствующих смещений. Результирующая зависимость представляет собой кривую нагрузка-внедрение (Рис.1, a).
Рис. 1. Алгоритм измерения твердости методом наноиндентирования.
а) кривая P(h) зависимости нагружение — внедрение;
б) схематическая иллюстрация измерения параметров кривой P(h).
hmax — максимальная глубина внедрения индентора,
hc — глубина внедрения с учетом прогиба поверхности,
hf — глубина восстановленного отпечатка,
Аc — проекция площади контакта.
В наноиндентировании чаще всего применяется алмазный индентор Берковича, представляющий собой трехгранную пирамиду с углами при вершине 142°.
Используя выбранную теоретическую модель, по данной экспериментальной кривой автоматически рассчитывается твердость. Cтандарт ISO 14 577 регламентирует две шкалы твердости:
- Твердость по Мартенсу HM, равная отношению максимальной нагрузки Pmax к площади As поверхности части индентора, внедренной в материал:
При этом As рассчитывается исходя из геометрии индентора.
Для идеального индентора Берковича As=26,97 hc2.
Твердость индентирования HIT, равная отношению максимальной нагрузки Pmax к площади Ac проекции контакта индентора с поверхностью:
Определение твердости HIT является более предпочтительным с методической точки зрения, т.к. определить площади проекции отпечатка значительно проще, чем измерить площадь поверхности части индентора, внедренной в материал. Также определение твердости HIT имеет очевидный физический смысл среднего контактного давления под индентором и измеряется в Паскалях (Н/м2). Это позволяет перейти при определении значений твердости от безразмерных шкал к физически осмысленной универсальной шкале твердости.
Для анализа кривых нагружения — внедрения используется метод, предложенный Оливером и Фарром.
Как указано выше, в рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением (2).
Наибольшая глубина внедрения hc индентора в образец вычисляется по формуле:
Константа ε зависит от геометрии индентора (ε ~ 0.75 для индентора Берковича), hi — расстояние, соответствующее пересечению касательной к кривой разгружения в начальной части с осью смещения (Рис. 1, а). Жесткость контакта S определяется по наклону начальной части кривой разгружения Pmax:
Площадь проекции Ас определяется из заранее заданной функции формы индентора A(h) при подстановке рассчитанного значения контактной глубины hc :
Функция формы индентора представляет собой зависимость площади сечения наконечника A от расстояния вдоль оси индентора h. Функция A(h) в рамках данного метода предполагается известной заранее.
Кроме твердости описываемым методом измеряется эффективный модуль упругости, который по физическому смыслу наиболее соответствует модулю Юнга. Значение эффективного модуля упругости:
Константа β зависит от формы индентора. Для индентора Берковича с углом при вершине 142º β = 1.034.
Благодаря своей простоте и оперативности получения конечного численного результата описанный метод наноиндентирования на сегодняшний день является единственным теоретически обоснованным, экспериментально подтвержденным и наиболее распространенным способом численного измерения твердости и модуля упругости на микро и наномасштабах.
Контроль механических свойств методом наноиндентирования регламентируются стандартами: международный ISO 14577, американский ASTM E 2546-07, ГОСТ Р 8.748-2011.
Особенности метода измерительного индентирования
Область применения
Метод измерительного индентирования наиболее часто применяется для измерения механических свойств тонких пленок, покрытий и упрочняющих слоев толщиной менее 10 мкм, а также для контроля свойств отдельных фаз или включений в микро и наноструктурированных материалах. При измерении механических свойств тонких пленок необходимо учитывать тот факт, что глубина распространения пластической деформации под индентором приблизительно равна радиусу площади контакта индентора (Рис. 2, a). Поэтому характерный размер площади отпечатка индентора не должен превышать толщины измеряемого покрытия. В противном случае на результат измерений оказывают влияния свойства подложки (Рис. 2, б).
Рис. 2. Иллюстрация влияния подложки на измерение твердости пленок и покрытий.
а) измерение твердости покрытия без влияния подложки;
б) пример измерения, в основном, свойств подложки
Условия эксплуатации прибора и требования к образцам
Конструкция прибора разработана таким образом, чтобы минимизировать влияние внешних воздействий на измерения. Однако необходимо помнить, что прецизионные измерения в микро и нанометровом диапазоне требуют особого подхода к условиям эксплуатации прибора и подготовке образцов.
Требования к условиям эксплуатации:
- прибор должен размещаться на горизонтальной жесткой опоре, исключающей вибрации. Рекомендуется разместить прибор отдельно от рабочего места оператора;
- в рабочем помещении должны отсутствовать шум и низкочастотные вибрации;
- диапазон рабочих температур: 25+/-10 °C, влажность до 75%. Температура в помещении в процессе измерений должна меняться более чем на 1 °С (желательна система кондиционирования воздуха);
- во время измерений прибор должен быть изолирован от воздействия воздушных потоков (сквозняков, вентиляции и пр.).
Требования к образцам:
- необходимо обеспечить тщательную очистку поверхности в области измерений от всех загрязнений (включая отпечатки пальцев). Для очистки рекомендуется пользоваться спиртом или другими растворителями, не оставляющими осадка и разводов;
- при подготовке образца шероховатость поверхности в области измерений должна быть существенно меньше глубины индентирования или царапания;
- поверхность в области измерений должна располагаться горизонтально. Если образцы помещаются непосредственно на предметный стол, то их грани должны быть плоскопараллельны. В противном случае необходимо использовать специальные держатели;
- образцы должны быть жесткие. Тонкие пластины должны быть закреплены на жесткой подложке.
